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摘要
鹽水中元素測定是化工檢測熱門, 因二次精鹽水天然含鹽量非常高(>25%),基體效應明顯, 待測元素含量低, 干擾大一直是電感耦合等離子體質譜法的挑戰。此前有圍繞鹽水進樣的諸多研究, 比如預富集 和脫鹽等步驟,或者使用毛細管電泳等分離手段。我司採用 ICP-MS 測定鹽水中的 9 種元素(包括釩、鐵、 鈷、銅、鋅、 砷、 鉬、鎘和軸)。使用千亿国际(中国)儀器 iQuad c 型配合七通閥進樣系統進行分析,該儀器配有碰撞 反應池、氣溶膠在線稀釋系統、七通閥快速進樣系統等, 配置經濟,方法簡單有效。通過氬氣在線稀釋系統在霧化室與炬管之間加入第二路氬氣流,使樣品氣溶膠在進入中心管之前將其稀釋。
關鍵詞:七通閥;在線稀釋;二次精鹽水; ICP-MS
Secondary refined brine testing with seven-ports valve and online dilution device on ICP-MS system
Beijing Hansel technology Co.,Ltd
Abstract:The testing of elements in brine has always been a hot topic in Chem-industry tests. Because of the high natural salt content of brine, obvious matrix effect, low content of elements to be measured, and large interference, the testing method has always been a challenge. There have been many previous studies on seawater injection, such as pre-concentration and desalination, or separation methods such as capillary electrophoresis. We use ICP-MS to detect 9 elements (including vanadium, iron, cobalt, copper, zinc, arsenic, molybdenum, cadmium and uranium
) in seawater. The iQuad c ICP-MS system manufactured by Hansel technology is used in
combination with a seven-ports valve for analysis. The instrument is equipped with a collision reaction cell, an aerosol online dilution device, a seven -ports valve, etc., which is economical in
configuration and simple and effective in method. Add a second argon flow between the spray
chamber and the torch
tube through the argon online dilution device to dilute the sample aerosol before entering the injector.
Keywords: seven-ports valve; online dilution; brine; ICP-MS
0 引言
二次精鹽水為化工氯鹼生產離子交換的主要原料,而作為過濾精鹽水的離子膜因為過濾 孔徑非常小,對於鹽水中有害元素以及易沉澱元素含量有較高要求,須嚴格控制濃度,因此 待檢測元素濃度通常很低,在高鹽背景下檢測較低濃度的離子一直是個很高的挑戰;目前已 存在有多項進樣前對樣品進行預處理的方案, 同時儀器廠家也改進了儀器性能, 以實現海水直接進樣。本文在此基礎上研究了使用七通閥與在線稀釋系統配合, 以最簡單和經濟的方式實現鹽水直接進樣測定, 效果滿意。
1. 實驗部分
1.1 儀器工作條件
儀器: 千亿国际(中国) iQuadc 型 ICP-MS,包括六極杆碰撞反應池; V 型槽霧化器;帶 Peltier 半導體制 冷的石英旋流霧化室;石英炬管;2.5mm 中心管; 耐高鹽雙錐;七通閥快速進樣系統(工作 原理見圖 1,圖 2);在線氣溶膠稀釋系統。儀器條件見表 1。
1.2 試劑
本次我們實驗是來測定二次精鹽水中的釩(V)鐵(Fe) 鈷(Co)銅(Cu) 鋅(Zn) 砷(As) 鉬(Mo)鎘(Cd)鈾(U)元素,採用的試劑為硝酸 (HNO3 ) BV-III(通廣精細化工公司),超純水(電阻率﹥18MΩ.cm,Milli-Q Reference A+系統),標準儲備液廠家為國家鋼鐵材料測試中心。標準溶液系列由標準儲備液逐級稀釋配得,介質為 2%的硝酸。內標溶 液為 1000 µg /mlSc,Ge,Y,Rh,In,Te,Tb,Re,Ir,Bi(國家鋼鐵材料測試中心) ,稀釋為 50 µg/L, 介質為 2%的硝酸。調諧溶液採用 1ng/ml 鋰、鈷、鋇、銦、鈰、鉍、鈾混合標準溶(BW1097)。 海水微量金屬標準物質採用 NASS 7(加拿大 NRC) ,並使用 2%的硝酸將不 同元素的標準儲備液逐級稀釋, 以 2%的硝酸作為空白。
1.3 分析方法
在優化的實驗條件下 ,採集空白及標準溶液系列 ,儀器自動繪製標準曲線。 先使用 He 氣(KED 模式)進行檢測,然後使用標準模式(STD),不同模式平衡時間約為 10 秒。 表 2 為測試結果。表 3 為七通閥、氣溶膠稀釋模式 4 小時長期穩定性結果。
2.結果與結論:
二次精鹽水是一種比較特殊的高基體樣品,本測試結合了氬氣在線稀釋系統與七通閥 快速進樣系統, 可直接分析樣品,無需提前對樣品進行稀釋。
氬氣在線稀釋系統是在霧化室與炬管之間加入第二路氬氣流, 使樣品氣溶膠在進入炬 管之前將其稀釋。這樣一來,進入到等離子體中的樣品減少了,無需添加任何試劑或稀釋 溶液, 就可直接分析。
經過測定, 元素加標回收率均在 97.9%~103.5%之間, 所有元素相關係數可達到 0.999 以上, 相關性很好。
使用七通閥快速進樣系統,通過 iQuad c 型的 iTrace 聯機軟件即可控制快速進樣閥的 切換, 實現樣品快速上樣,即進樣分析時可同時清洗上樣管路和提前上樣, 通過閥切換縮 短樣品和樣品間的進樣時間;提高工作效率, 減少運行成本。可顯著減少高基體樣品長時 間進樣造成進樣系統的基體沉積,導致靈敏度下降或二次放電導致的背景增加等問題。 同 時,七通閥的使用可實現在線內標加入功能。
使用七通閥進樣系統和在線氣溶膠稀釋系統進行鹽水直接進樣測定,該配置經濟高 效,並且能夠大幅節省測試時間以及儀器運行成本。
北京千亿国际(中国) · 科學儀器製造商